재결정과 혼합물의 분리[예비 보고서]

제목

재결정과 혼합물의 분리

실험 날짜

2015년 12월 23일

실험 목적

산-염기 성질을 이용하여 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다.

실험 도구 및 시약

시약 명	화학식	몰 질량(g/mol)	녹는점(℃)	끓는 점(℃)	밀도(g/ml)	용해도(g/100ml) at 25℃
Benzoic acid (벤조산)	C7H6O2	122.12	122.38	250	1.27	0.34g/100ml
Acetanilide (아세트아닐라이드)	C8H9NO	136.17	115	304	1.219	0.1g/100ml

• 기구: 저울, 비커, 메스실린더, 피펫, 유리 막대, 온도계, 삼각 플라스크, pH 지시 종이, 여과 삼각 플라스크, 뷰흐너 깔때기, 감압기, 항온조, 리드링, 거름종이, A4 종이

실험 이론

-재결정

온도에 따른 용해도 차이를 이용해 원하는 물질을 다시 결정화시키는 방법. 용해되어 있는 상태에서 온도를 천천히 내리면 용해도가 낮아지기 때문에 용질이 다시 석출되면서 결절을 이루는데 이 방법을 재결정이라고 한다. 용질이 석출될 때 온도를 낮추는 속도에 따라 결정의 크기 및 모양이 결정된다. 재결정 속도가 빠를수록 크기가 작고 고르지 못한 결정이 만들어지고 속도가 느릴수록 결정 모양이 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다. 그래서 재결정은 모양을 고르게 하거나 결정의 크기를 조절할 때 사용한다. 또한, 재결정을 하면 용질의 순도를 높일 수 있다.

-재결정의 조건

1) 고온에서 적절한 양의 물질을 넣고 저온에서는 적은 양을 녹인다.

2) 정제된 물질과 반응하지 않는 용매를 사용한다.

3) 불순물을 잘 녹이고, 정제하고 싶은 물질을 잘 녹이지 않는 용매를 사용한다.

4) 정제된 생성물로부터 쉽게 제거될 수 있는 용매를 사용한다.

5) 단일 용매가 충분하지 않을 때 혼합 용매를 사용한다.(에탄올과 물, 벤젠, 헥산)

6) 안정성이 크고 휘발성이 크며 용질의 녹는점보다 낮은 끓는점을 가져야 한다.

-재결정 시 주의 사항

1) 온도를 내리는 속도를 느리게 하여 결정의 크기를 키운다.

2) 재결정 표면에 불순물이 부착된 경우, 씻는 용매의 온도가 너무 높거나 양이 많으면 회수된 재결정이 다시 녹을 수 있다.

-아세트아닐라이드와 벤조산 혼합물의 분리 및 재결정 원리

1) 물에는 두 혼합물이 조금씩 녹지만, 염기성 용액에서는 벤조산이 해리되면서 용해도가 커진다.

2) 염기성 용액에서 벤조산의 용해도를 높여 아세트아닐라이드를 침전시켜 분리한 다음, 용매를 산성으로 변화시켜 벤조산을 침전시킨다.

-용해

기체, 액체 또는 고체 물질이 다른 액체, 기체 또는 고체 물질과 혼합되어 균일한 상의 혼합물을 생성하는 현상이다. 용해로 얻어진 용액은 녹은 용질의 분자나 이온의 입자가 용매 분자와 같이 입자 사이를 자유로이 운동하게 된다. 용매는 그 성질에 따라 동일한 용질이라도 잘 용해시키는 물질이 있고 그렇지 않은 물질이 있다.

-포화 용액

어떤 온도에서 용액이 고체 또는 기체 상태의 용질과 평형 상태에 있을 때, 그 용액을 포화 용액이라고 한다. 고체는 온도가 높아지면 대부분 용해도가 증가한다. 반면에 기체는 온도가 높아지면 대부분 용해도가 감소한다.

-과포화/ 과냉각 용액

포화 용액이 되는 온도에서 침전이나 결정이 생성되지 않는 경우의 용액을 과포화/ 과냉각 용액이라고 한다. 매우 불안정해 작은 외부의 충격으로도 결정이 형성될 수 있다.

실험 순서

1) 아세트아닐라이드 분리

① 아세트아닐라이드(1g) + 벤조산(1g)을 삼각 플라스크에 넣고 증류수 30ml를 넣어준다.

② 위 용액에 3.0M NaOH 5ml를 넣고 pH가 염기성인지 확인한다.

③ 삼각 플라스크에 리드링을 끼우고 항온조(90℃)에 넣어 유리 막대로 저어 주면서 시료가 다 녹을 때까지 중탕해주고, 만약 다 녹지 않을 경우 NaOH를 1~2ml 정도 더 넣어준다.

④ 시료가 다 녹은 후 플라스크를 항온조에서 꺼내 상온에서 천천히 식혀준다.

⑤ 거름종이의 무게를 측정한 후 여과 장치에 거름종이를 설치한다.

⑥ 식힌 용액을 여과 장치를 이용하여 걸러준다.

⑦ 삼각 플라스크에 남아있는 시료가 있다면 소량의 증류수(1ml 정도)를 넣어 모두 다 걸러준다.

⑧ 시료가 걸러진 거름종이를 깨끗한 종이(A4) 위에 올려 잘 말린 후 무게를 측정한다.

⑨ 수득 백분율을 계산해본다.

⑩ 무게를 측정하고 난 거름종이의 시약은 고체 시약 통에 버리고 나머지는 휴지통에 버린다.

2) 벤조산 분리

① 아세트아닐라이드 분리 실험에서 걸러진 용액을 50ml 비커에 옮긴 후 5.0M HCl 용액을 3ml 넣고 pH가 산성인지 확인한다.

② HCl 첨가 후, 결정이 완전히 생성될 때까지 기다린다.(비커를 약하게 흔들며 섞어준다.)

③ 거름종이의 무게를 측정 후 여과 장치에 설치해 둔다.

④ 결정이 생성되면 여과 장치를 이용해 걸러준다.

⑤ 시료가 걸러진 거름종이를 깨끗한 종이(A4) 위에서 잘 말린 후 무게를 측정한다.

⑥ 수득 백분율을 계산해본다.

⑦ 무게를 측정하고 난 거름종이의 시약은 고체 시약 통에 버리고 나머지는 휴지통에 버린다.

참고문헌

<표준 일반화학실험 7판>, 대한화학회 저

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보고서 점수: A

제가 일반화학1 및 실험 과목을 수강하며 작성한 실험보고서입니다. 잘못된 내용 및 수정이 필요한 내용은 댓글 남겨주세요.